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“15优”引导国外酚醛树脂进展
2006年6月16日 8:54  来源:中国环氧树脂行业在线

    酚醛树脂和塑料的主要原材料来源较广,生产工艺和设备不太复杂,产品耐热性好、机械强度高、电绝缘性和耐高温蠕变性优良、价格低廉,成型加工性好,特别是具有良好阻燃性、很少产生有害气体,因而可在复合材料、胶粘剂、涂料、纤维和泡沫塑料多个领域广泛应用,在航空航天及其他尖端技术领域的应用尤其引人注目。近年国外酚醛树脂工业不断推进技术进步,取得了15项突出的技术成果,促进市场规模大幅提升,去年消费量达到了52万吨以上、增长4%左右。技术进步在其中起了重要作用,专家称“15优”引导国外酚醛树脂进展。

    酚醛塑料因其优良的耐热性、电性能和强度以及较好的性价比,在全球电子电器产品和炊具、轻工等配件中发展迅速,并发展了一系列酚醛工程塑料,在航空、汽车、建筑等多领域与金属及热塑性工程塑料相竞争。世界酚醛树脂工业以美国和日本最为发达,无论是现代化建设还是开拓新的应用领域,这2个国家都始终走在前列,主导着世界酚醛树脂及塑料工业的潮流。去年在全球酚醛模塑料消费量中,美国占12%、欧洲占16%、亚洲占65%、其它占7%,日本占了亚洲的主要份额,美日产量分别高达10万吨、25万吨,而技术方面的成果也多为其研发。功能化、精细化成为主要发展方向,改变酚醛树脂的结构特别是与其他高聚物共混,开发复合材料实现高性能化,尤其是可挠性、耐热性、阻燃性方面,己成为国外诸多厂家的关注焦点,在基础研究方面酚醛树脂固化机理所形成复合物的结构形态以及工艺控制方面的研究也将继续深入。

    近年国外酚醛树脂工业取得的15项重要技术成果中日本占5项:一是日本住友电木(Sumitomo Bakelite)公司生产出玻纤增强酚醛模塑料PM9600系列,其中有高强度类PM9630耐热,尺寸稳定类PM9610,高冲击类PM9680,耐磨耗类PM9670等,因具有优良的热刚性而大量用于汽车滑轮中的PM-3050,其拉伸强度90 MPa、弹性模量13500MPa、弯曲强度200MPa、弯曲弹性模量12200MPa、压缩强度260MPa、缺口冲击强度5.2kJ/m2、密度1.64g/cm3、成型收缩率0.25%、线膨胀系数3.O×10-5,新开发的PM-9245相比电痕化指数(CTI)达到225 V。二是日本松下电工(Matsushita Eectric WorkLtd.)公司大量开发用于换向器的酚醛模塑料(MA-COM),它具有高旋转耐破坏强度、高绝缘性能、高温下尺寸稳定性(片间段差的极小化等)优点,有CN4404,CN6449,CN6641等品种,其中CN6641是用50%玻璃纤维增强,其密度1.70~1.80 g/cm3、吸水率0.05~0.20%、拉伸强度59~98MPa、弯曲强度98~147MPa、压缩强度196~245MPa、缺口冲击强度3.9~5.9 kJ/m2、负荷弯曲温度180~220℃、燃烧性(UL94)V-O级,并通过破坏旋转数40000 r/min的强度试验;日本住友电木公司开发的用于换向器的酚醛模塑料牌号有PM6440、PM6431、PM6432等;日本日立化成公司(Hitachi Chemical Co.Ltd)开发的换向器酚醛模塑料牌号有CPJ7000系列,CP690系列等。三是日本住友电木公司工业树脂研究所浅见昌克发明了新型合成催化剂制造酚醛树脂的方法,采用膦酸[R-P(OH)2]又称OPA酸代替原来的盐酸或草酸,应用树脂相与催化剂相2个界面并找出最佳反应条件、反应过程稳定,经GPC测定相对分子质量分布易控制,主要优点是取消原有的脱酚和回收酚工序,树脂料化率从原来的50~90%提高到接近100%,经红外光谱分析其酚醛树脂结构相一致,此方法既提高了树脂质量(游离酚很低)和经济效益又解决了环保问题,被认为是21世纪酚醛树脂生产的创新技术。四是日本大阪轻工业研究所长谷川喜一等研究了多种途径提高酚醛塑料的耐温阻燃性能,其中有开发酚三嗪(PT)树脂,它是由氰化卤与酚醇反应生成的氰酸酯树脂再进一步交联而成,具有双马来酰胺的高温性能(Tg>300℃)和酚醛树脂的阻燃性能以及环氧树脂的加工工艺性能。五是日本树脂工业会的野间口兼政、英国复合材料成型协会(CPA)的Ken L.Forsdyke等全面研究了各种酚醛复合材料的开发与应用,牌号为“PHENCLAD”的PF复合材料,其密度1.4~1.5 g/cm3、拉伸强度100~150 MPa、弯曲强度150~200 MPa、热传导率54.63~65.56W/m•k、耐温度指数>420℃,发烟量试验(BS 6853)Catl。酚醛树脂这一古老材料正以复合材料形式蓬勃发展,随着人们对材料难燃性、低烟、低毒性能、耐热性要求的重视,其应用范围也正在不断扩大,用各种改性酚醛树脂,配合玻纤、碳纤维、陶瓷纤维、聚芳酰胺纤维各种基体制成的复合材料,用途日趋广泛。

    美国的成果主要有5个方面:一是在美国召开的世界汽车工程年会上,介绍了该国酚醛玻纤增强塑料RX865M在汽车止推轴承和转矩变换器的成功应用。二是在美国长滩召开的第48届国际尖端材料技术协会(SAMPE)年会上,美国Texas A&M university的J.H.Koo教授等发表用纳米材料改性酚醛树脂研制成功耐火箭烧蚀的新型复合材料,它以美国Borden Chemical公司的SC-1008酚醛树脂(质量分数60~64%,用异丙醇作溶剂),固化温度140℃,Tg 110℃=(DMTA),密度1.28,纳米有机蒙脱土(MMT)、纳米粘土、纳米碳纤维(CNFs)、多形齐聚物(POSSR)等制成的复合材料。经x射线衍射和电子显微镜测定其性能己优于原先使用MX-4926材料,成功用作火箭排气口垫块和其它耐烧蚀部件,能承受极端温度1000~4000℃和可承受大于1000m/s速度对材料粒子极端苛刻的热冲击,在美国宇航工业中作出卓越贡献。三是在美国第13届国际模塑料会议和2003年10月美国第49届热固性塑料年会上,介绍和展示了用气体辅助注射新工艺加工的各类热固性塑料件。气体辅助注射成型是依靠熔体内的层流使气体在零件内形成气泡,在通过熔体流动表面时不破裂,气体辅助成型主要是应用于大的或厚壁的零件,其制件有大型冰箱把手、电脑鼠标件以及各类长柄金属蒸锅及烤炉手柄,电器、汽车零部件等具有厚截面的酚醛塑料制品。气体辅助成型甚至能解决小零件成型过程中的收缩、变形等表面问题。由于成型后的零件是空心的,因此还具有隔音效果,可应用于阀门盖或其它引擎罩。用气体注射钻孔,对减轻产品重量、缩短模塑周期、降低生产成本都有明显的效果,以1个76.2cm的厨房用手柄为例一般用3min成型,而气体辅助只需要用45 s,同时可节省材料40%,再如一个标准的盥洗室座需要7 min的成型时间,而气体辅助能使它在1min内成型为2.54mm壁厚的成品。四是美国复合材料技术公司(ACT)研制的“TUFFCLAD”复合材料是以酚醛泡沫为芯材,同时表面覆盖几层浸过酚醛树脂的玻纤织物,一起通过拉挤成型得到的全酚醛夹心板,已用作飞机内饰夹芯板壁和冷藏集装箱箱体等。五是是美国最大的预制整体模塑料(BMC)生产商BMC公司宣布推出酚醛基模塑料。新的BMC-X-Cel针对耐高温用途,如汽车盖下零件和排气部件,以及油箱、仪表等而设计,据称玻纤填充酚醛BMC在220℃性能保持在85%以上,300℃性能保持60%以上,材料在149~188℃固化约1min,根据使用性能要求还需要在177℃后烘烤20~120min。

    其它国家在酚醛树脂领域的主要技术成果有:一是比利时Vyncolit NV作为全球著名生产热固性塑料的公司,年销售额5.5亿美元,近2年来相继重组兼并了美国的Fiberit公司和Rogers公司,重点开发的X600、X6000系列都是玻纤增强高性能酚醛复合材料,广泛用于汽车配件、各类叶轮、水泵外壳、燃料输送泵、换向器、盘式制动活塞等,其酚醛玻纤注塑料已大量用于德国宝马轿车系列的整套进气导管以及转子和外壳件等17个部件上。二是西班牙M.A.Espinoss教授通过改变酚类化合物的伯胺类化合物的结构,以获得多种结构不同、反应活性不同的苯并嗯嗪,以其为基体制作的制动材料具有优良的耐高温摩擦系数和热恢复性。并对整个合成和固化交联机理、热聚合反应动力学进行了系统研究。三是加拿大Lee教授对甲阶(reso1)和乙阶(no-volac)两种类型的酚醛树脂在F/P不同物质的量比和不同条件下的反应过程、固化机理、活化能,用C13-NBR核磁共振、示差扫描量热法、热失重分析(TGA)等法进行了详细研究。见四是英国朴次茅斯的圣玛利医院最近兴建一条连接2座建筑之间的35 m的走廊,墙壁和屋顶全部由英国BP公司提供的防火酚醛泡沫作芯材,复合酚醛玻璃钢板制成,保障了病人和医务工作者的安全。五是德国Gira Giersiepen股份有限公司将玻纤增强酚醛模塑料用于雷达的各种罩下部件、刹车系统、燃料管和动力火车中,这种材料满足了制件对耐热性、耐化学性、尺寸稳定性以及温度急剧变化时对抗蠕变性的严格要求,也是用于机车油线和油泵、排气装置、真空泵、可压缩零件和法兰方面的合适材料。

 
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